一、原理

紅外線和可見光一樣都是電磁波，而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區，其中中紅外區(2.5~25um;4000~400 cm-1)能很好地反映分子內部所進行的各種物理過程以及分子結構方面的特征，對解決分子結構和化學組成中的各種問題最為有效，因而中紅外區是紅外光譜中應用最廣的區域，一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。

紅外光譜屬于吸收光譜，是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產生的，化學鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學鍵動力常數和連接在兩端的原子折合質量，也就是取決于分子的結構特征。這就是紅外光譜測定化合物結構的理論依據。

傅里葉紅外光譜（FT-IR）儀由光源、邁克爾遜干涉儀、樣品池、檢測器和計算機組成由光源發出的光經過干涉儀轉變成干涉光，干涉光中包含了光源發出的所有波長光的信息。當上述干涉光通過樣品時某一些波長的光被樣品吸收，成為含有樣品信息的干涉光，由計算機采集得到樣品干涉圖，經過計算機快速傅里葉變換后得到吸光度或透光率隨頻率或波長變化的紅外光譜圖。

FT-IR的特點:(1)掃描速度快，掃描時間內同時測定所有頻率的信息。(2)具有很高的分辨率。(3)靈敏度高。不用狹縫和單色器，更高的能量通過。(4）高精度優點。

二、應用

紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛用于分子結構和物質化學組成的研究。根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態等的關系便可以確定分子的空間構型，求出化學鍵的力常數、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵，進而確定分子的化學結構，當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。傅立葉變換紅外光譜儀目前比較集中的應用領域有以下幾個方面:(1)在醫藥化工行業上的應用(2)在高分子材料研究上的應用(3)在石油化工行業上應用(4)在礦物學領域的應用(5)在材料生產領域上的應用(6) 在生物醫學研究方面的應用 (7) 在半導體材料領域上的應用 (8)有在刑偵鑒定上的應用(9)在氣體分析方面的應用(10)在大氣環境監測上的應用

三、樣品要求及制備

要獲得一張高質量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。

1.紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求:a.試樣應該是單一組份的純物質，純度應>98%或符合商業規格，才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、茲取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。b.試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。c.試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。

2.樣品制備

制樣的方法

a. 氣體樣品氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

b. 液體和溶液試樣(1)液體池法沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01-1 mm。(2)液膜法沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

c. 固體試樣(1)壓片法將12 mg試樣與200 mg純KBr研細均勻，置于模具中,用(510)x10 Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用干測定。試樣和 KBr 都應經干燥處理，研磨到粒度小于2 um，以免散射光影響。(2)石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后成膜測測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。

四、常見問題解答

Q1：紅外測試樣品干燥的目的？含水的樣品可以測試嗎？

A：含水的樣品不能直接測試，測出來的水峰（3000-3500cm-1左右）太明顯，會影響附近峰的分析，含水的樣品測試前必須干燥，干燥的目的就是除水。

Q2：高溫紅外數據，基線不平，和室溫測試結果差距較大是什么原因？

A： 基線是否平和透過情況，是樣品本身決定的，高溫紅外和普通紅外測試一樣，都不會太平滑，使基線變平整就修改了本身特征（紅外測試完是可以手動調整基線的，但是有修改數據、數據造假的嫌疑，不建議調整）。

Q3：紅外圖測試吸收率，在波數較小的地方圖譜出現很多豎直線，怎么回事?

A：測試無機樣，紅外吸收不好，不建議測試吸收，一般透過率效果還好一些。

Q4：紅外數據，吸收可以轉出透過嗎？

A：可以轉，但僅限視圖，無法得到轉后的數據，如果想要原始數據，需要重新測試。

Q5：液態試樣是否可以進行紅外測試，如何測？

A：液態樣品是可以進行紅外測試的，對于液態樣品（本身為液態，但是不含水），具體測試方法是：（1）ATR法：將樣品滴加在ATR晶體表面，用ATR技術測試；（2）液體涂膜法：直接將液體樣品涂在鹽片上測試；（3）液體池法：將液體樣品用注射器注入液體池測試；如果是水溶液，或液態樣品含水，必須烘干后測試，因為含水的樣品測出來的水峰（3000-3500cm-1左右）太明顯，會影響附近峰的分析。

Q6: 紅外漫反射模式的數據只能得到反射率嗎？

A：不是的，漫反射只是一種模式，既可以得到反射率，也可以得到吸收率或透過率，一般漫反射會選K-M模式，是漫反射函數校正后的結果。

Q7：紅外測試結果的透過率、反射率大于100%（吸收小于0）是怎么回事？

A：透過率、反射率大于100%或吸收小于0，說明樣品某些波數區域的透過率、反射率要好于背景（吸收比背景弱），可能是以下原因：（1）有可能是溴化鉀片表面毛糙了，雜散光較多，所以背景透過率較小（吸收較大）；（2）沒有扣除背底進行校正，這種情況不影響定性結果，可以直接用。

Q8：測試曲線出現部分位置透過率為0，無法看出峰位，是什么原因造成的？

A：這種數據無法看出真實峰位，不能用來進行分析；造成這種曲線的的原因可能是：（1）粉末樣品的話，這種情況一般是樣品量放太多了，需要重新測試；（2）塊體的話應該是樣品吸收能力較強，需要用全反射模式進行測試。

Q9：紅外測試是如何定性定量的？

A：定性：組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的狀態，不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息；

定量：依據朗伯-比爾定律，峰的吸收強度A=a*b*c（其中a為吸收系數，常數；b為厚度；c為濃度）有內標法和外標法兩種，一般采用內標法，利用不同基團吸收峰的面積的比值進行定量分析，但是紅外定量只能算是半定量。